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黏度系指流體對流動的阻抗能力,本法中采用動力黏度、運動黏度或特性黏數(shù)表示。測定供試品黏度可用于純度檢查等。
黏度的測定可用黏度計。黏度計有多種類型,本藥典采用毛細管粘度計和旋轉(zhuǎn)粘度計。毛細管黏度計因不能調(diào)節(jié)線速度,不便測定非牛頓流體的黏度,但對高聚物的稀薄溶液或低黏度液體的黏度測定較方便;旋轉(zhuǎn)式黏度計適用于非牛頓流體的黏度測定。
液體以1cm/s的速度流動時,在每1cm2平面上所需剪應力的大小,稱為動力黏度,以Pa·s為單位。在相同溫度下,液體的動力黏度與其密度的比值,再乘10-6,即得該液體的運動黏度,以mm2/s為單位。本法采用在規(guī)定條件下測定供試品在平氏黏度計中的流出時間(s),與該黏度計用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(shù)(mm2/s2)相乘,即得供試品的運動黏度。
溶劑的黏度ηo常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η與溶劑的黏度ηo的比值(η/ηo)稱為相對黏度(ηr),通常在烏氏黏度計中的流出時間的比值(T/To)表示;當高聚物溶液的濃度較稀時,其相對黏度的對數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值,即為該高聚物的特性黏數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性黏數(shù)可以計算其平均分子量。
儀器用具
(1)恒溫水?。嚎蛇x用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸,附有電動攪拌器與電熱裝置,除另有規(guī)定外,在20±1℃測定運動黏度或動力黏度。
(2)溫度計:分度為0.1℃。
(3)秒表:分度為0.2秒。
(4)平氏黏度計(圖1)可根據(jù)需要分別選用毛細管內(nèi)徑為0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度計。
(5)旋轉(zhuǎn)式黏度計。
(6)烏氏黏度計(圖2)除另有規(guī)定外,毛細管E內(nèi)徑為0.5mm±0.05mm,長140mm±5mm;測定球A的容量為3.5ml±0.5ml(選用流出時間在120~180秒之間為宜)。
*法(用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度)照各藥品項下的規(guī)定,取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏黏度計1支,在支管F上連接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度計,將管口1插入供試品(或供試溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處,提出黏度計并迅速倒轉(zhuǎn),抹去黏附于管外的供試品,取下橡皮管使連接于管口1上,將黏度計垂直固定于恒溫水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分鐘后,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球A并超過測定線m1,開放橡皮管口,使供試品在管內(nèi)自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。依法重復測定3次以上,每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作,并重復測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算,即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度。
ν=Kt |
η=106·Kt·ρ |
式中
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第二法(用旋轉(zhuǎn)式黏度計測定動力黏度)用于測定液體動力黏度的旋轉(zhuǎn)式黏度計通常都是根據(jù)在旋轉(zhuǎn)過程中作用于液體介質(zhì)中的切應力大小來完成測定的,并以下式計算供試品的動力黏度:
η=K(T/ω) |
式中
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常用的旋轉(zhuǎn)式黏度計有以下幾種。
(1)同軸雙筒黏度計:將供試品注入同軸的內(nèi)筒和外筒之間,并各自轉(zhuǎn)動,當一個筒以的角速度或扭力矩轉(zhuǎn)動時,測定對另一個圓筒上產(chǎn)生的扭力矩或角速度,由此可計算出供試品的黏度。
(2)單筒轉(zhuǎn)動黏度計:在單筒類型的黏度計中,將單筒浸入供試品溶液中,并以一定的角速度轉(zhuǎn)動,測量作用在圓筒表面上的扭力矩來計算黏度。
(3)錐板型黏度計:在錐板型黏度計中,供試品注入錐體和平板之間,錐體和平板可同軸轉(zhuǎn)動,測量作用在錐體或平板上的扭力矩或角速度以計算黏度。
(4)轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計:按各種項下的規(guī)定選擇合適的轉(zhuǎn)子浸入供試品溶液中,使轉(zhuǎn)子以一定的角速度旋轉(zhuǎn),測量作用在轉(zhuǎn)子上的扭力矩以計算黏度。
常用的旋轉(zhuǎn)式黏度計有多種類型,可根據(jù)供試品的實際情況和黏度范圍適當選用。
照各品種項下所規(guī)定的儀器,按照儀器說明書操作,并測定供試品的動力黏度。
第三法(用烏氏黏度計測定特性黏數(shù))取供試品,照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約1ml),取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏黏度計的管2內(nèi)壁注入B中,將黏度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外,應為25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分鐘后,將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間,重復測定兩次,兩次測定值相差不得超過0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。取經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作,重復測定兩次,兩次測定值應相同,為溶劑的流出時間(To)。按下式計算特性黏數(shù):
1nηr |
特性黏數(shù)[η]= ────────────────────────── |
c |
式中
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