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石油產(chǎn)品硫含量測定管式爐法的準(zhǔn)備工作

更新時間:2023-11-13      點擊次數(shù):741

石油產(chǎn)品硫含量測定管式爐法的準(zhǔn)備工作

( 1) c(NaOH)=0.02molL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取3gNaOH(稱準(zhǔn)至0.01g),將其溶解在3L蒸餾水中,搖動,充分混合,并在暗處存放一晝夜,然后傾出上層清晰層,備用。

NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:稱苯二甲酸氫鉀0.08g (稱準(zhǔn)至0.0002g)。將其溶于35mL新煮沸、冷卻的蒸餾水中,加入3~4滴酚酞-乙醇溶液,盡快用待標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,直至溶液呈淡粉紅色,穩(wěn)定30s。

(2)測定儀器的準(zhǔn)備在試驗前,將接受器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸餾水洗凈,干燥。(3)空氣凈化裝置裝配沿空氣流入順序,將高錳酸鉀溶液、40%NaOH溶液分別注入洗氣瓶中,達(dá)到其容量的一半,將醫(yī)用脫脂棉裝入第三個洗氣瓶中。然后用橡膠管依次將它們連接起來。

(4)裝吸收溶液并連通氣路系統(tǒng)用量筒量取150mL蒸餾水,用兩支吸管分別量取5mL30% HO,和7mL0.02mol/L硫酸溶液,并注入接受器中。然后用橡膠塞將接受器塞住,該橡膠塞上帶有石英彎管和一支連接水流泵的出口管。將石英彎管和石英管連接。石英管水平安裝在管式爐中,石英管的另一端用塞子塞住,并將側(cè)支管與凈化系統(tǒng)連接起來。

(5)檢查試驗裝置的氣密性將接受器的支管連接到水流泵上,整個系統(tǒng)通入空氣,然后將凈化系統(tǒng)支管的活塞關(guān)閉。此時在接受器和空氣凈化系統(tǒng)中都不應(yīng)該有空氣泡出現(xiàn)。

(6)預(yù)熱調(diào)節(jié)溫度控制器,將石英管慢慢加熱到900~950℃。將熱電偶插入管式爐內(nèi),使其接合點位于爐中央,兩端連接在溫度控制器上,以便測量和調(diào)節(jié)爐溫。


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