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誠信經(jīng)營質(zhì)量保障價格實惠服務完善 餾程測定是條件性很強的試驗,只有嚴格按規(guī)定的測定條件才能得到準確的結(jié)果。影響?zhàn)s程測定結(jié)果的因素很多,而儀器安裝和加熱速度是主要影響因家,具體分述如下:
①試樣中不允許有水分存在,否則試驗時易產(chǎn)生突沸,影響測定結(jié)果的準確性。突沸有時會把溫度計和軟木塞沖出,甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現(xiàn)象,可在蒸餾燒瓶中加入1-2片瓷片或沸石等。
②溫度計必須安裝正確。溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線應互相重合,并且使水銀球的上邊緣與支管內(nèi)壁底部的zui高點水平。若溫度計不垂直,水銀球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空氣的影響,餾出溫度偏低;若溫度計插人深,因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度計插人淺,因瓶頸的蒸氣分子少,且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。
③加熱速度對餾程測定結(jié)果有很大影響,特別是對初餾點和90%餾出溫度以后各餾出點的影響尤為顯著。如果加熱速度過快,蒸餾燒瓶受熱也快,會產(chǎn)生大量的氣體,來不及從出口管逸出,使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多,瓶中的壓力大于外界氣壓,這時讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之,加熱速度過慢,不僅使各餾出溫度偏低,而且餾程測定時間延長。
餾程側(cè)定中不僅規(guī)定了從開始加熱到初餾點的時間,還規(guī)定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板(石棉墊)。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小,一方面根據(jù)試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少,保證必要的加熱面以達到規(guī)定的加熱速度;另一方面又要保證zui后被蒸餾的試樣表面高于加熱面,以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。
④防止回收量過多或過少。量取試樣多、量取試樣時試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等,會使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時試樣溫度偏高、注人試樣時灑在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴等,都會使回收量減少,回收量的多少會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
⑤量筒口部要用棉花蓋好,以防冷凝管上凝結(jié)的水分落人量簡內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。
⑥如果石油產(chǎn)品標準要求記錄在某溫度下(如,100℃, 200℃, 250℃, 270℃)的餾出百分數(shù),即當蒸餾溫度達到質(zhì)量指標所規(guī)定的溫度時,立即記錄量簡中的餾出液體積。在這種情況下,溫度計應預先根據(jù)溫度計檢定證書上的修正值進行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響,也應預先進行修正。
例:蒸餾燈用煤油時,大氣壓力為96.7kPa(725mmHg),而溫度計在270℃的修正值為+1℃,即以269℃代替270'C。在這種悄況下,當溫度計讀數(shù)達到(270-1)-0.065(101.3 -96.7)x7.5=267℃時,記錄量筒中餾出液的體積。
⑦當采用GB/T 6536法時,測定前首先根據(jù)試樣的餾分類型、蒸氣壓、初餾點、終餾點確定試驗組別和相應的試臉條件。根據(jù)我國石油產(chǎn)品標準,汽油基本上屬于*組,噴氣燃料屬于第二組(終餾點低于250℃)或第四組(終餾點高于250℃),燈用煤油和柴油屬于第四組。
⑧采用GB/T 6536法蒸餾測定時,當用高溫蒸餾溫度計進行噴氣燃料或類似的產(chǎn)品第4組試驗時,所需的溫度計讀數(shù)可能被軟木塞遮住,為了得到所需的數(shù)據(jù),可按第3組規(guī)定將試樣再做一次試驗。從低溫蒸餾溫度計上讀數(shù)可以報告代替被遮住的高溫蒸餾溫度計的讀數(shù),并在試驗報告中應該注明。如果按協(xié)議,雙方同意放棄這個遮住的溫度計讀數(shù),則在試驗報告中也要注明。
⑨在連續(xù)試驗時,試驗前所有儀器的溫度應符合規(guī)定要求,以免影響初餾點。
⑩大氣壓力對油料的汽化有很大影響,大氣壓力高,汽化困難;大氣壓力低,汽化容易。液體的沸點隨大氣壓力的升高而升高,隨大氣壓力的降低而降低。同一試樣若在不同大氣壓下進行蒸餾測定,所得結(jié)果不同。因此,餾出溫度必須按有關(guān)要求換算為標準大氣壓力下的值。
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